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AG电子官网_AG电子游戏 时间:2019年09月06日 05:54

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  2. 添加剂的通用名称、功能分类、用量和使用范围: 通用名称 功能分类 使用量 使用范围 磷酸氢钙 Calcium hydrogen phosphate 营养强化剂 3~6 g/kg (以钙元素计) 儿童配方奶粉 3. 证明技术上确有必要和使用效果的资料或者文件 3.1 试验性使用效果的研究报告 产品:适合3~6岁儿童的配方奶粉。 主要配料:脱脂奶粉、全脂奶粉、麦芽糊精、叶绿素铜钾盐白砂糖、维生素和矿物质、食品添加剂。 生产工艺:喷雾干燥;干法生产。 试验目的: “磷酸氢钙”作为“钙源”之一,国家标准已经批准允许使用在“婴幼儿食品”和“孕产妇配方粉”中,现将其使用于儿童配方奶粉中,强化产品中的钙含量。 名称 种类 使用范围 强化量 备注 磷酸氢钙 营养强化剂 婴幼儿食品 19-38 g/kg GB 14880-1994 孕产妇配方粉 3.0-7.2 g/kg (以钙元素计) 卫生部2009年第11号公告 试验设计: 加入磷酸氢钙的目的是强化产品中钙含量,琼脂好丝百叶同时可以使奶粉内部保持良好的持水性,有利于产品具备良好的外观; 将配料,包括营养强化剂-磷酸氢钙,逐一投入化料机中加入工艺水混合,经过加热、过滤、好丝百叶巴氏杀菌等加工工艺后喷雾干燥,得到干粉; 然后在干粉中按比例添加麦芽糊精、金枪鱼油、多聚果糖、矿物质粉等原料,通过干法生产制得最终产品。 试验过程: 奶粉经干法生产后,取3个样品检测“奶粉外观”和“钙含量”。 试验结果: 奶粉外观检测: 试验日期 样品编号 奶粉外观 结论 2010.10.07 1 略有沙状的粉状结构,极少量的软的小团块,微压即消失,良好的流动性。 合格 2 略有沙状的粉状结构,极少量的软的小团块,微压即消失,良好的流动性。 合格 3 略有沙状的粉状结构,极少量的软的小团块,微压即消失,良好的流动性。 合格 (2)奶粉中“钙含量”测定: 试验日期 样品编号 钙含量检测值 (mg/100g) 产品标准范围值 (mg/100g) 2010.10.07 1 613 422~682 2 604 3 611 *钙检测仪器:PE 原子吸收,型号:AA800 试验结论: “磷酸氢钙”作为钙源,使用在儿童配方奶粉中,可满足生产工艺和产品强化钙的需要。叶绿素铜钾盐 3.2 “磷酸氢钙”作为营养强化剂被允许使用的情况: 一、沩山毛尖在婴幼儿食品中,每公斤使用量19g ~38g; 二、花旗参螺头汤在孕产妇配方粉中,强化量3.0-7.2g/kg(以钙元素计); 附件5 扩大使用范围使用量的食品营养强化剂 序号 名称 使用范围 强化量 备注 1 二十二碳六烯酸(DHA) 婴幼儿断奶期食品 ≤115mg/100g 2 花生四烯酸(AA) 婴幼儿断奶期食品 ≤230mg/100g 学龄前儿童谷类食品 ≤132mg/100g 3 碳酸钙 孕产妇配方粉 3-7.2g/kg(以钙元素计) 4 碳酸镁 饮料类(除外包装饮用水、果蔬汁、碳酸饮料) 30-60mg/kg(以镁计) 5 磷酸氢钙 孕产妇配方粉 3.0-7.2g/kg(以钙元素计) 6 柠檬酸钙 婴幼儿食品 按GB14880规定执行 3.3 磷酸氢钙在配方奶粉中使用的稳定性测试 目的:以幼儿配方奶粉为例,通过检测产品过保质期后的“钙含量”,咖啡榛子蛋糕确认磷酸氢钙在配方奶粉中使用的稳定性。石岐乳鸽 金装多学1加幼儿配方奶粉中使用“磷酸氢钙”强化钙元素,主要配料和生产工艺均与儿童配方奶粉相似; 一、产品信息: 产 品 名 称 批号 生产日期 保质期 金装多学1加幼儿配方奶粉 1H9008 2009.1.8 2010.7.8(18个月) 二、产品出厂时检测“钙含量”,至产品保质期后就同一批号留样取样检测“钙含量”;检测结果如下: 检测日期 检验类型 单位 钙含量 检测误差 2009.01.19 出厂检验 mg/100g 640 =4.2% (误差5%,系为测试误差) 2010.10.07 同批次留样检验 mg/100g 667 *钙检测仪器:PE 原子吸收,型号:AA800 三、结论: 在配方奶粉的保质期内,用“磷酸氢钙”强化,产品中“钙含量”维持稳定。 4.食品添加剂的质量规格要求、生产使用工艺和检验方法,食品中该添加剂的检验方法或者相关情况说明 4.1 磷酸氢钙的质量规格标准 1. 范围 本标准适用于磷酸氢钙(以下特指“本产品”)的供应与交付。 分子式: CaHPO4?2H2O 相对分子质量: 172.09(按1999年国际相对原子量) 2. 法规和一般性要求 本产品应符合食品化学品法典和/或欧洲药典的相关规定。 本产品应在良好的卫生条件下生产和运输,避免遭受污染。 3. 质量要求 3.1 感官要求 项 目 要 求 色泽 白色。咖啡榛子蛋糕 气味 无外来异味。 组织状态 均匀粉末、无外来异物。 3.2 理化指标 项 目 单 位 指 标 磷酸氢钙[CaHPO4] % 98.0~102.0 灼烧失量的质量分数 % 24.5~26.5 盐酸不溶物的质量分数 % ≤ 0.05 氟化物(以F计)的质量分数 % ≤ 0.005 4.污染物限量 项 目 单 位 指 标 重金属(以Pb计) mg/kg ≤ 10 铅(Pb) mg/kg ≤ 2 砷(As) mg/kg ≤ 1 5 试验方法 5. 1 感官检验 取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和组织状态,枸杞山药粥闻其气味。 5.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,咖啡榛子蛋糕均按HG/T 3696. 1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之规定制备。好丝百叶 5.3 鉴别试验 5.3. 1 试剂 5.3.1.1 盐酸溶液:1+3。 5.3.1.2 氨水溶液:1+1。 5.3.1.3 草酸铵溶液:35 g/L。 5.3.2 鉴别方法 称取约0.1g 试样,加入5mL水,5m L盐酸溶液,使试样溶解。边振摇边滴加2.5 m l氨水溶液,然后加入5 mL草酸钱溶液,枸杞山药粥叶绿素铜钾盐产生白色沉淀。咖啡榛子蛋糕 5.4 磷酸氢钙含量的测定 5.4. 1 方法提要 在试验溶液中,加入蔗糖溶液作为分散剂、三乙醇胺溶液作为掩蔽剂,在酸性条件下滴加乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液近终点,用氢氧化钠溶液调试验溶液的pH值于钙羧酸指示剂显色pH范围内,继续滴定剩余的钙。 5.4.2 试剂 5.4.2. 1 盐酸溶液:1+1。好丝百叶 5.4.2.2 蔗糖溶液:25 g/L。 5.4.2.3 三乙醇胺溶液:1+1。 5.4.2.4 氢氧化钠溶液:450 g/L。 5.4.2.5 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05 mol/L。 5.4.2.6 孔雀石绿指示液:1 g/L。 5.4.2.7 钙试剂羧酸钠盐指示剂。 5.4.3 仪器 5.4.3. 1 磁性搅拌器。 5.4.4 分析步骤 5.4.4. 1 试验溶液A的制备 称取2.5 g试样,精确至0.0002 g,叶绿素铜钾盐置于100m L烧杯中,加20m L盐酸溶液溶解,完全转移至250 mL容量瓶中,加水至刻度,琼脂摇匀。此溶液为试验溶液A。 5.4.4.2 测定 准确移取25mL试验溶液A于250m L锥形瓶中,加50m L水、5m L蔗糖溶液、2m L三乙醇胺溶液,放于磁性搅拌器上搅拌均匀,用滴定管以正常速度滴加乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液约25 mL,加1滴孔雀石绿指示液,滴加氢氧化钠溶液至无色,再过量1滴~2滴。加入少量钙试剂梭酸钠盐指示剂,继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色,保持30 s不变。同时作空白试验。枸杞山药粥 5.4.5 结果计算 磷酸氢钙(CaHPO4·2H2O)质量分数W1,沩山毛尖数值以%表示,按式(1)计算: 式中: V— 试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(5.4.2.5)的体积的数值,单位为毫升(mL) ; Vo — 空白试验所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(5.4.2.5)的体积的数值,单位为毫升(mL); c— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m— 试料的质量的数值,单位为克(g); M—磷酸氢钙的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M =172.1) 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。 5.5 灼烧失量的测定 5.5.1 仪器 5.5.1.1 高温炉:温度可控制在800℃~825℃。 5.5. 1.2 瓷坩埚:30 mL。 5.5.2 分析步骤 称取3 g试样,精确至0.0002 g,置于已在800℃~825℃灼烧至恒重的瓷坩埚,于800℃~825℃下灼烧至恒重。 5.5.3 结果计算 式中: m1 — 灼烧前坩埚和试料的质量的数值,单位为克(g); m2 — 灼烧后坩埚和试料的质量的数值,单位为克(g); m— 试料的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.6 重金属含量的测定 5.6. 1 方法提要 在弱酸性条件下,试样中的重金属离子与硫离子作用,生成棕黄色,与同法处理的铅标准溶液比较。 5.6.2 试剂 5.6.2. 1 盐酸溶液:1+1。 5.6.2.2 氨水溶液:1+5。 5.6.2.3 硫化钠甘油溶液(硫化钠试剂保存于干燥器中)。 5.6.2.4 乙酸盐缓冲溶液:pH =3.6。称取8g士0.02g 乙酸钠(NaCH3COO ?3H2O), 溶于水,加46 mL冰乙酸,水稀释至500 mL。 5.6.2.5 铅标准溶液:含铅(Pb)10ug/mL。沩山毛尖临用时配制准确移取10m L HG/T 3696.2 中配制的铅标准溶液[1 mL溶液含铅(Pb) l mg],置于1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 5.6.3 仪器 比色管:50m L。 5.6.4 分析步骤 5.6.4. 1 标准比色溶液制备 准确移取2.00m L铅标准溶液置于50m L比色管中,加25m L水,加5m L乙酸盐缓冲溶液,混匀,加5滴硫化钠甘油溶液,沩山毛尖并用水稀释至刻度,宝矿力饮料混匀,于暗处放置5 min。 5.6.4.2 试样比色溶液的制备 称取 2g 士0.01g 试样,加5m L盐酸溶液,20m L水,琼脂加热溶解,冷却后滴加氨水至白色沉淀出现,再加入少量盐酸至沉淀消失,全部移入50 mL比色管中,从“加入5 mL乙酸盐缓冲溶液”开始与标准比色溶液同时同样处理,所呈颜色不得深于标准比色溶液。宝矿力饮料 5.7 铅含量的测定 5.7. 1 警示:本章中所使用试剂易挥发,具毒害性,操作应在通风橱中进行。 5.7.2 方法提要 样品经溶解,其中铅经与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合、萃取等处理后,导人原子吸收分光光度计中,原子化后测量其在283.3 n m处的吸光度,与铅标准限量比较。 5.7.3 试剂和材料 5.7.3.1 盐酸。 5.7.3.2 三氯甲烷。 5.7.3.3 硝酸。 5.7.3.4 氢氧化钠溶液:250 g/L。 5.7.3.5 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液:2%。好丝百叶称取2. 0 g士0.01 g吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶于100 mL水中。如有不溶物,使用前过滤。 5.7.3.6 铅标准溶液:含铅(P6) 10 pg/mL。准确吸取10 mL HG/T 3696.2中所配置的铅标准溶液[1 mL溶液含铅(Pb) lmg],移人1 000 mL容量瓶中,加水至刻度。使用前配制。 5.7 .3.7 精密PH试纸:0.5~5.0 5.7.4 仪器 5.7.4.1 分液漏斗:250 mL 5.7.4.2 原子吸收分光光度计 5.7.5 分析步骤 5.7.5.1 铅标准测定溶液的制备及测定 准确移取5m L铅标准溶液,加到150m L烧杯中,加30m L水,沩山毛尖10m L盐酸,(盖上表面皿)加热至沸,并沸腾5min。冷却,花旗参螺头汤用氢氧化钠溶液调节溶液的PH(用精密PH试纸检验为1.0~1.5 )。将溶液完全移入分液漏斗中,用水稀释至约200 mL。花旗参螺头汤加入2 mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液,摇匀用三氯甲烷萃取两次,每次加入20 mL,将有机相收集于50 mL烧杯中,(在通风橱中)用水浴加热蒸发至干。在残余物中加入3 mL硝酸,加热近干。加入0. 5 mL硝酸和10 mL水,加热至剩余液体体积为3 mL~5 mL,移入10 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。选用空气一乙炔火焰,于283.3 nm波长处,用水调零,测定溶液的吸光度。 5.7.5.2 试样测定溶液的制备及测定 称取10 g 士0.1 g 样品置于150m L烧杯中,加入30m L水,加入10m L盐酸,(盖上表面皿)加热使试样溶解,并沸腾5 min。然后按5. 7. 5. 1中从“冷却,用氢氧化钠溶液调pH”至“测定溶液的吸光度”进行操作。 5.7.6 结果判定 试样测定溶液的吸光度不得大于铅标准测定溶液的吸光度。 5.8 砷含量的测定— 砷斑法 5.8.1 方法提要 同 G B/ T 8450-1987中2.1原理的内容。 5.8.2 试剂 同 G B/ T 8450-1987中2.2试剂的内容。 5.8.3 仪器 同 G B/ T 8450-1987中2.3仪器的内容 5.8.4 分析步骤 称取1 g试样,精确至0.01g,置于锥形瓶中,用水润湿。同时准确移取2m L砷标准溶液于另一只锥形瓶中。分别加入5 mL盐酸,使试样完全溶解。然后按照GB/T 8450-1987的2.4测定中“加水至30 mL,……”至操作结束。 5. 9 氟含量的测定 5.9. 1 方法提要 试样溶解后,在pH 5.5 ~6.0 的酸性介质中,以饱和甘汞电极为参比电极,以氟离子选择电极为测量电极,用工作曲线 总离子强度缓冲液:临用时配制。宝矿力饮料 5.9.2.2. 1 乙酸钠溶液:c(CH3COONa ? 3H2O)=3 mol/L。称取204 g乙酸钠溶于约300 mL水中, 冷却,宝矿力饮料以1 mol/L乙酸调节pH约等于7. 0,移入500 mL容量瓶,加水稀释至刻度。 5.9.2.2. 2 柠檬酸钠溶液:c(Na3C6H5O7·2H2O)=0.75 mot/L。称取110 g柠檬酸钠,溶于约 300 mL水中,加高氯酸14 mL,移入500 mL容量瓶,加水稀释至刻度。 5.9.2.2.3 将乙酸钠溶液(5.9 .2 .2 .1)与柠檬酸钠溶液(5.9 .2 .2 .2 ) 等量混合。 5.9.2.3 氟标准溶液:含氟(F)10 ug。准确移取10 mL HG/T 3696. 2中所配制的氟标准溶液[1 mL溶液含氟(F)1 mg],移入1 000容量瓶中,加水至刻度。此溶液须贮于聚乙烯塑料瓶中。好丝百叶 5.9.3 仪器 5.9.3. 1 氟电极。 5.9.3.2 甘汞电极。 5.9.3.3 电位计。 5.9.3.4 磁力搅拌器 5.9.4 分析步骤 5.9.4. 1 标准曲线 mL,5.00 ml分别置于50 mL容量瓶,准确加入4 mL盐酸溶液,加25 mL总离子强度缓冲液,用水稀释至刻度,摇匀。好丝百叶 5.9.4.2 试验溶液的制备:称取1.5 g 样品,精确至0.0 1g ,准确加入4m L盐酸溶液,25m L总离子强度缓冲液,溶解,置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 5.9.4.3 测定:将氟电极和甘汞电极与电位计的负端和正端联接,沩山毛尖将电极插入盛有水的50 mL聚乙烯塑料烧杯中,预热仪器,在磁力搅拌器上以恒速搅拌,读取平衡电位值。更换浸泡电极的水,至电极说明书中规定的电位值后,即可进行标准工作溶液和试样溶液的电位测定。 由低至高浓度分别测定氟标准工作溶液的平衡电位。以电极电位作纵坐标,好丝百叶氟离子浓度(ug/mL)作横坐标,在半对数坐标纸上绘制标准曲线。 同法测定试样溶液的平衡电位,从标准曲线上查出试样的氟含量。 5.9.5 结果计算 式中: c— 从标准曲线上查得的氟离子浓度,单位为微克每毫升(Kg/mL) ; m— 试样的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.0 01% 5. 10 盐酸不溶物 5. 10. 1 试剂 5.10.1.1 盐酸溶液:1+1。 5. 10.2 仪器 玻璃砂坩埚:滤板孔径5um~15um。 5. 10. 3 分析步骤 称取10 g试样,精确至0.01g ,置于250m L烧杯中,加入20m L盐酸溶液和40m L水,加热溶解,加水至100 mL,宝矿力饮料用105℃~110℃下已恒重的玻璃砂坩埚过滤,用水洗涤至无氯离子,于105℃~110℃下干燥至恒重。 5. 10.4 结果计算 式中: ml— 玻璃砂坩埚质量的数值,单位为克(g) ; m2— 残渣和玻璃砂坩埚质量的数值,琼脂花旗参螺头汤单位为克(g) ; m— 试料的质量的数值,单位为克(g)。 取平均测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 6. 标签 本产品运输、包装容器和相应的记录上都应标有产品名称和批号;生产日期和保质期应清晰地标识在包装容器和运输单据上,以确保可追溯性。 7. 包装与运输 7.1 采取适当的措施,确保本产品在包装和贮运过程中免遭污染;选择合适的包装材料,确保符合此目的。所有容器仅用于运输食品。 7.2 托盘的包装形式应包括: 在底层和上层放置纸板; 用塑料膜缠绕包装袋和托盘四周; 7.3 本产品包装选用内层PE袋+外层纸袋,最大净重为25公斤。 7.4 运输过程中,防止雨淋,不得受潮和包装不受污损,禁止与有害、有毒物质及其他污染物品混贮、混运。 8. 贮存 在干燥的情况下保存。 在未开封的原始包装、符合本标准规定的条件下贮存,产品的保质期不少于2年。逾期检验合格,仍可继续使用。 本质量规格标准由Numico提出,第2版,叶绿素铜钾盐自2005年11月25日起执行。 4.2 生产使用工艺流程图 原料 原料验收 标准化配料40-45 ?C 标准化配料 40-45 ?C 工艺水 添加磷酸氢钙 添加磷酸氢钙等营养强化剂 湿混合 湿混合 加热 加热 过滤 过滤 均质 100+50B 均质 100+50Bar 巴氏杀菌和冷却 90 巴氏杀菌和冷却 90±2℃ 21秒 浓缩 浓缩 巴氏杀菌 3E9 巴氏杀菌 3E9≥75℃ 均质 250/350 B 均质 250/350 Bar 喷雾 喷雾 复聚 复聚 干燥 干燥 添加麦芽糊精、宝矿力饮料DHA等其他配料 添加麦芽糊精、DHA等其他配料 干混合半成品 干混合 半成品 成品罐装 成品罐装 4.3 儿童配方乳粉中“磷酸氢钙”的检验方法 产品中“磷酸氢钙”提供钙源,通过检测“钙”元素的含量,可测得产品中钙含量。 测定方法:GB 5413.21-2010,第一法 火焰原子吸收分光光度法。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 5413.21—2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、沩山毛尖叶绿素铜钾盐锌、钠、钾、 镁、铜和锰的测定 National food safety standard Determination of calcium,iron,zinc,sodium,potassium,magnesium,copper and manganese in foods for infants and young children,milk and milk products 2010-03-26 发布 2010-06-01 实施 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 GB 5413.21—2010 前 言 本标准代替GB/T 5413.21-1997《婴幼儿配方食品和乳粉 钙、铁、锌、钠、钾、 镁、铜、和锰的 测定》。 本标准与GB/T 5413.21-1997相比,主要变化如下: ——第一法中增加了可以直接购买有证标准溶液; ——第一法中修改了标准储备液及标准工作液的配制浓度; ——第一法中修改了试样处理稀释步骤; ——增加了第二法电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ——GB 5413-1985、GB/T 5413.21-1997。 GB 5413.21—2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定 1 范围 本标准规定了婴幼儿食品和乳品中钾、钠、钙、镁、锌、沩山毛尖铁、咖啡榛子蛋糕铜和锰的测定方法。 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中钾、钠、沩山毛尖钙、镁、锌、铁、铜和锰的测定。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本 适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 第一法 火焰原子吸收分光光度法 3 原理 试样经干法灰化,琼脂分解有机质后,加酸使灰分中的无机离子全部溶解,直接吸入空气—乙炔火焰中 原子化,并在光路中分别测定钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰原子对特定波长谱线的吸收。测定钙、 镁时,需用镧作释放剂,以消除磷酸干扰。 4 试剂和材料 除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为 GB/T 6682 规定的二级水。 4.1 盐酸。 4.2 硝酸(HNO3)。 4.3 氧化镧(La2O3)。 4.4 氯化钾:分子量74.55,光谱纯。 4.5 氯化钠:分子量58.44,光谱纯。 4.6 碳酸钙:分子量100.05,光谱纯。 4.7 纯镁:光谱纯。 4.8 纯锌:光谱纯。 4.9 铁粉:光谱纯。 GB 5413.21—2010 4.10 金属铜:光谱纯。 4.11 金属锰:光谱纯。 4.12 盐酸 A(2 %):取 2mL 盐酸(4.1),用水稀释至 100 mL。 4.13 盐酸 B(20 %):取 20 mL 盐酸(4.1),用水稀释至 100 mL。花旗参螺头汤 4.14 硝酸溶液(50%):取 50 mL 硝酸(4.2),用水稀释至 100 mL。 4.15 镧溶液(50 g/L):称取 29.32 g 氧化镧(4.3),用 25 mL 去离子水湿润后,缓慢添加 125 mL盐酸(4.1)使氧化镧溶解后,用去离子水稀释至 500 mL。 4.16 钾标准溶液(1000 μg/mL):称取干燥的氯化钾(4.4)1.9067 g,用盐酸 A(4.12)溶解,并定 容于 1000 mL 容量瓶中。 可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。 4.17 钠标准溶液(1000 μg/mL):称取干燥的氯化钠(4.5)2.5420 g,用盐酸 A(4.12)溶解,并定 容于 1000 mL 容量瓶中。 可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。叶绿素铜钾盐 4.18 钙标准溶液(1000 μg/mL):称取干燥的碳酸钙(4.6)2.4963 g,用盐酸 B(4.13)100 mL 溶解, 并用水定容于 1000 mL 容量瓶中。石岐乳鸽 可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。 4.19 镁标准溶液(1000 μg/mL):称取纯镁(4.7)1.0000 g,用硝酸(4.14)40 mL 溶解,并用水定 容于 1000 mL 容量瓶中。 可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。 4.20 锌标准溶液(1000 μg/mL):称取金属锌(4.8)1.0000 g,用硝酸(4.14)40 mL 溶解,并用水 定容于 1000 mL 容量瓶中。 可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。 4.21 铁标准溶液(1000 μg/mL):称取金属铁粉(4.9)1.0000 g,用硝酸(4.14)40 mL 溶解,并用 水定容于 1000 mL 容量瓶中。 可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。 4.22 铜标准溶液(1000 μg/mL):称取金属铜(4.10)1.0000 g,用硝酸(4.14)40 mL 溶解,并用水 定容于 1000 mL 容量瓶中。 可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。咖啡榛子蛋糕 4.23 锰标准溶液(1000 μg/mL):称取金属锰(4.11)1.0000 g,用硝酸(4.14)40 mL 溶解,并用水 定容于 1000 mL 容量瓶中。 可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液。 4.24 各元素的标准储备液 钙、铁、锌、钠、钾、镁标准储备液:分别准确吸取钙标准溶液(4.18)10.0 mL、铁标准溶液(4.21)10.0 mL、好丝百叶锌标准溶液(4.20)10.0 mL、钠标准溶液(4.17)5.0 mL、钾标准溶液(4.16)10.0 mL、镁 标准溶液(4.19)1.0 mL,用盐酸 A(4.12)分别定容到 100 mL 石英容量瓶中,得到上述各元素的标准储备液。质量浓度分别为:钙、铁、锌、钾:100.0 μg/mL;钠:50.0 μg/mL;镁:10.0 μg/mL。 GB 5413.21—2010 锰、铜标准储备液:准确吸取锰标准溶液(4.23)10.0 mL,用盐酸 A(4.12)定容到 100 mL,再从定容后溶液中准确吸取 4.0 mL,用盐酸 A(4.12)定容到 100 mL,得到锰标准储备液。准确吸取铜 标准溶液(4.22)10.0 mL,用盐酸 A(4.12)定容到 100 mL,叶绿素铜钾盐再从定容后溶液中准确吸取 6.0 mL,用 盐酸 A(4.12)定容到 100 mL,得到铜标准储备液。质量浓度分别为:锰:4.0 μg/mL;铜:6.0 μg/mL。枸杞山药粥 5 仪器和设备 5.1 原子吸收分光光度计。 5.2 钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰空心阴极灯。 5.3 分析用钢瓶乙炔气和空气压缩机。 5.4 石英坩埚或瓷坩埚。 5.5 马弗炉。 5.6 天平:感量为 0.1 mg。 6 分析步骤 6.1 试样处理 称取混合均匀的固体试样约 5 g 或液体试样约 15 g(精确到 0.0001 g)于坩埚(5.4)中,在电炉上 微火炭化至不再冒烟,再移入马弗炉(5.5)中,490 ℃±5 ℃灰化约 5 h。如果有黑色炭粒,冷却后,则 滴加少许硝酸溶液(4.14)湿润。沩山毛尖在电炉上小火蒸干后,再移入 490 ℃高温炉中继续灰化成白色灰烬。宝矿力饮料 冷却至室温后取出,加入 5 mL 盐酸 B(4.13),在电炉上加热使灰烬充分溶解。冷却至室温后,移入50 mL 容量瓶中,用水定容,同时处理至少两个空白试样。 6.2 试样待测液的制备 6.2.1 钙、镁待测液 从 50 mL 的试液(6.1)中准确吸取 1.0 mL 到 100 mL 容量瓶中,加 2.0 mL 镧溶液(4.15),用水 定容。同样方法处理空白试液。咖啡榛子蛋糕 6.2.2 钠待测液 从 50 mL 的试液(6.1)中准确吸取 1.0 mL 到 100 mL 容量瓶中,用盐酸 A(4.12)定容。同样方 法处理空白试液。 6.2.3 钾待测液 从 50 mL 的试液(6.1)中准确吸取 0.5 mL 到 100 mL 容量瓶中,用盐酸 A(4.12)定容。同样方 法处理空白试液。 6.2.4 铁、锌、锰、铜待测液 用 50 mL 的试液(6.1)直接上机测定。同时测定空白试液(6.1)。 6.2.5 为保证试样待测试液浓度在标准曲线线性范围内,可以适当调整试液定容体积和稀释倍数。 GB 5413.21—2010 6.3 测定 6.3.1 标准曲线 标准系列使用液的配制 按表 1 给出的体积分别准确吸取各元素的标准储备液于 100 mL 容量瓶中,配制铁、锌、钠、钾、石岐乳鸽锰、铜使用液,用盐酸 A(4.12)定容。配制钙镁使用液时,在准确吸取标准储备液的同时吸取 2.0 mL镧溶液(4.15)于各容量瓶,用水定容。此为各元素不同浓度的标准使用液,其质量浓度见表 2。 表 1 配制标准系列使用液所吸取各元素标准储备液的体积 序号 K(mL) Ca(mL) Na(mL) Mg(mL) Zn(mL) Fe(mL) Cu(mL) Mn(mL) 1 1.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2 2.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 3 3.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 4 4.0 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 5 5.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 表 2 各元素标准系列使用液浓度 序号 K (μg/mL) Ca (μg/mL) Na (μg/mL) Mg (μg/mL) Zn (μg/mL) Fe (μg/mL) Cu (μg/mL) Mn (μg/mL) 1 1.0 2.0 1.0 0.2 2.0 2.0 0.12 0.08 2 2.0 4.0 2.0 0.4 4.0 4.0 0.24 0.16 3 3.0 6.0 3.0 0.6 6.0 6.0 0.36 0.24 4 4.0 8.0 4.0 0.8 8.0 8.0 0.48 0.32 5 5.0 10.0 5.0 1.0 10.0 10.0 0.60 0.40 6.3.1.2 标准曲线的绘制 按照仪器说明书将仪器工作条件调整到测定各元素的最佳状态,选用灵敏吸收线.2 nm、Fe 248.3 nm、Cu 324.8 nm、Mn 279.5 nm、Zn 213.9 nm 将仪器 调整好预热后,测定铁、锌、钠、钾、铜、锰时用毛细管吸喷盐酸 A(4.12)调零。测定钙镁时先吸取镧溶液(4.15)2.0 mL,用水定容到 100 mL,并用毛细管吸喷该溶液调零。分别测定各元素标准工作液的吸光度。以标准系列使用液浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线 试样待测液的测定 调整好仪器最佳状态,测铁、锌、钠、钾、铜、锰用盐酸 A(4.12)调零,测钙、镁先时,先吸取 镧溶液(4.15)2.0 mL,用水定容到 100 mL,并用该溶液调零。分别吸喷试样待测液的吸光度及空白试 液的吸光度。查标准曲线 分析结果的表述 试样中钙、镁、钠、石岐乳鸽钾、铁、锌的含量按式(1)计算: GB 5413.21—2010 (c1 ? c2 )× V × f X = m ×1000 ×100 ……………………………………………(1) 式中: X——试样中各元素的含量, 单位为毫克每百克(mg/100 g); c1 ——测定液中元素的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); c2 ——测定空白液中元素的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V ——样液体积,单位为毫升(mL); f ——样液稀释倍数; m——试样的质量,单位为克(g)。 试样中锰、铜的含量按式(2)计算: (c1 ? c2 )× V × f X = m ×100 ……………………………………………(2) 式中: X——试样中各元素的含量, 单位为微克每百克(μg/100 g); c1 ——测定液中元素的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); c2 ——测定空白液中元素的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V ——样液体积,单位为毫升(mL); f——样液稀释倍数; m——试样的质量,单位为克(g)。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,钙、镁、钠、钾、锰、铜、铁、锌结果保留三位有效数字。 8 精密度 在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值,钙、镁、钠、钾、铁、锌不得超过算术平均值 的 10 %;铜和锰不得超过算术平均值的 15 %。

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